實驗室分子蒸餾設備利用分子蒸餾技術，在高真空條件下利用不同種類分子間的不同平均自由程實行液-液分離，即輕分子的平均自由程大，重分子的平均自由程小，若在二者中間設置冷凝面，使得輕分子落在冷凝面上被冷凝，而重分子回落實現混合物的分離。因此，分子蒸餾只要冷熱兩個面之間達到足夠的溫度差，就可以進行分離，這使得操作溫度遠低于物料的沸點，不會破壞物料內部成分。
實驗室分子蒸餾設備過程：
1、分子從液相主體向蒸發表面擴散：通常液相中的擴散速度是控制分子蒸餾速度的主要因素，所以應盡量減薄液層厚度及強化液層的流動。
2、分子在液層表面上的自由蒸發：蒸發速度隨著溫度的升高而上升，但分離因素有時卻隨著溫度的升高而降低，所以，應以被加工物質的熱穩定性為前提，選擇經濟合理的蒸餾溫度。
3、分子從蒸發表面向冷凝面飛射：蒸氣分子從蒸發面向冷凝面飛射的過程中，可能彼此相互碰撞，也可能和殘存于兩面之間的空氣分子發生碰撞。由于蒸發分子遠重于空氣分子，且大都具有相同的運動方向，所以它們自身碰撞對飛射方向和蒸發速度影響不大。而殘氣分子在兩面間呈雜亂無章的熱運動狀態，故殘氣分子數目的多少是影響飛射方向和蒸發速度的主要因素。
4、分子在冷凝面上冷凝：實驗室分子蒸餾設備只要保證冷熱兩面間有足夠的溫度差（一般為70~100℃），冷凝表面的形式合理且光滑則認為冷凝步驟可以在瞬間完成。
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